引言

石油產(chǎn)品的酸值是衡量其化學(xué)穩(wěn)定性和使用性能的重要指標(biāo)之一。為了準(zhǔn)確測定潤滑油、生物柴油、生物柴油調(diào)和燃料等石油產(chǎn)品的酸值，本文綜合介紹了符合GB/T 7304-2014《石油產(chǎn)品酸值的測定 電位滴定法》與GB/T 18609-2001《原油酸值的測定 電位滴定法》的測定方法。該方法適用于電力、石油、化工、商檢、高校及科研領(lǐng)域，為相關(guān)行業(yè)提供準(zhǔn)確可靠的檢測手段。

適用范圍

本方法適用于測定以下石油產(chǎn)品的酸值：

• 潤滑油
• 生物柴油
• 生物柴油調(diào)和燃料
• 原油（水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%）

方法概述

電位滴定法是一種通過測量滴定過程中溶液電位變化來確定滴定終點(diǎn)的方法。該方法具有操作簡便、準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。本方法依據(jù)GB/T 7304-2014和GB/T 18609-2001的規(guī)定，結(jié)合石油產(chǎn)品的特性，制定了詳細(xì)的測定步驟和注意事項。

試劑與材料

1. 滴定溶劑
   • 甲苯、異丙醇及其混合溶劑（適用于GB/T 7304-2014方法A）
   • 甲苯、異丙醇、四氫呋喃和少量水組成的混合溶劑（適用于GB/T 18609-2001）
2. 氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
   • 0.1 mol/L或0.01 mol/L（根據(jù)樣品酸值范圍選擇）
3. 緩沖溶液
   • pH=4的水性緩沖溶液
   • 非水堿性緩沖溶液
4. 電極
   • 玻璃指示電極
   • 參比電極或復(fù)合電極

儀器與設(shè)備

• 電位滴定儀（手動或自動）
• 磁力攪拌器
• 滴定管（10 mL，分度0.05 mL；5 mL，分度0.02 mL）
• 燒杯（250 mL）
• 移液管（2 mL，A級）

測定步驟

樣品處理

1. 取樣
   • 精確稱取適量樣品（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)推薦的稱樣量）。
2. 溶解
   • 將樣品溶解在滴定溶劑中，確保完全溶解。

電位滴定

1. 電極準(zhǔn)備
   • 將電極安裝在滴定裝置上，調(diào)整位置使電極下半部分浸入溶液中。
2. 滴定劑準(zhǔn)備
   • 選擇合適的滴定管，裝入氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3. 滴定開始
   • 打開攪拌器，調(diào)整攪拌速度以避免溶液飛濺和氣泡產(chǎn)生。
   • 開始滴定，記錄電位值隨滴定體積的變化。
4. 終點(diǎn)判斷
   • 根據(jù)電位滴定曲線，確定明顯的突躍點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)。
   • 如無明顯突躍點(diǎn)，以相應(yīng)的新配水性酸和堿緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。

結(jié)果計算

1. 酸值計算
   • 根據(jù)滴定消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積和濃度，以及樣品質(zhì)量，計算酸值（以KOH計，單位為mg/g）。
2. 強(qiáng)酸值計算 （僅適用于GB/T 7304-2014方法A）
   • 記錄滴定到pH=4的水性緩沖溶液所示的電位值時消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，計算強(qiáng)酸值。

注意事項

1. 滴定溶劑的選擇
   • 根據(jù)樣品性質(zhì)和溶解性選擇合適的滴定溶劑。
2. 電極的維護(hù)
   • 在滴定過程中保持電極清潔，避免污染。
   • 在滴定結(jié)束后徹底沖洗電極，恢復(fù)其性能。
3. 滴定劑的加入
   • 滴定劑的加入速率和體積應(yīng)基于滴定曲線斜率的變化進(jìn)行調(diào)整。
   • 避免滴定劑過量或不足導(dǎo)致誤差。
4. 結(jié)果判定
   • 重復(fù)測定兩次，取算術(shù)平均值作為最終結(jié)果。
   • 如兩次測定結(jié)果相差較大，應(yīng)重新測定。

結(jié)論

本文綜合介紹了符合GB/T 7304-2014和GB/T 18609-2001標(biāo)準(zhǔn)的石油產(chǎn)品酸值測定方法。該方法具有操作簡便、準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，適用于電力、石油、化工、商檢、高校及科研領(lǐng)域。通過嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的步驟和注意事項進(jìn)行操作，可以準(zhǔn)確測定潤滑油、生物柴油、生物柴油調(diào)和燃料以及原油等石油產(chǎn)品的酸值，為相關(guān)行業(yè)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。