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影響卡爾微量水分測(cè)定儀平衡的問(wèn)題以及解決方法!
返回列表 來(lái)源: 發(fā)布日期: 2025.04.28

TP553

微量水分測(cè)定儀是根據(jù)法拉第定律,以雙鉑金作指示電極的自動(dòng)庫(kù)侖滴定儀。該儀器測(cè)定水分的原理是:當(dāng)含水樣品進(jìn)入含恒定碘的電解液中,他就要消耗電解液中的碘,碘含量的變化,由測(cè)量電極測(cè)出后,使電解電極陽(yáng)極上析出碘來(lái)補(bǔ)充水分消耗的碘。由于整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中碘的克分子數(shù)等于水的克分子數(shù),所以經(jīng)儀器自動(dòng)處理,就可以在屏幕上直接顯示出被測(cè)樣品中的水分量。 1、試劑問(wèn)題。一般卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的國(guó)內(nèi)試劑保質(zhì)期在一年左右,使用過(guò)保或者臨近保質(zhì)期的試劑要特別注意,容易出現(xiàn)平衡慢,難平衡的問(wèn)題。另外電解液效率下降到60%以下時(shí)也容易出現(xiàn)平衡問(wèn)題;一般可以更換新鮮的試劑,此外開(kāi)封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。 2、環(huán)境濕度。大庫(kù)侖法是測(cè)量微量水分的,環(huán)境濕度大會(huì)導(dǎo)致平衡困難,尤其當(dāng)我們使用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí)更為明顯;一般可以在反應(yīng)杯各個(gè)連接處涂抹硅脂,盡量減少濕度對(duì)杯內(nèi)環(huán)境的影響,或者可以反應(yīng)杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換(以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標(biāo)),其次也可以控制環(huán)境的濕度,使用專用除濕機(jī)或者帶除濕功能的空調(diào)都是可以的,有條件的還可以配備專用手套箱或者提供干燥房。 3、杯壁有水。杯壁有水,或者杯壁與電極連接處有水,都會(huì)導(dǎo)致平衡困難;取出卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的電極、干燥管等配件,將電解液倒出,用無(wú)水乙醇清洗杯子和電極(鉑絲易斷,小心清洗),并在50℃條件下將反應(yīng)杯及各部件烘干; 4、載氣背景大。只發(fā)生在使用載氣時(shí),在控制好環(huán)境濕度、杯內(nèi)環(huán)境和使用新鮮試劑的條件下,不接載氣儀器能平衡,通了載氣后儀器長(zhǎng)時(shí)間不平衡且電解值穩(wěn)定在高值,一般考慮為載氣水分過(guò)高;一般可以更換凈化載氣用的干燥劑或者采用高純度的載氣(純度99.99%及以上N2)。 5、其它情況。卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的電極故障:比如電極破損,鉑絲斷裂,導(dǎo)線損壞等;還有卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤:可聯(lián)系工程師解決。

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