硅酸根分析儀的顯色試劑和標(biāo)準(zhǔn)液的配制是確保測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。 

 硅酸根顯色試劑的配制 

（1）硫酸溶液（試劑一） 量取42mL濃硫酸（比重1.84）在不斷攪拌下緩慢加入到800mL高純水中，冷卻后定容至1000mL。

 (2)鉬酸銨溶液（試劑二） 稱(chēng)取50g鉬酸銨[（NH4）6MO7O244H2O]溶于約600mL高純水中，再加入5ml氨水，最后用高純水稀釋至1000mL。 

（3）草酸溶液（試劑三） 稱(chēng)取60g草酸,溶于500mL的高純水中，加入10mL濃硫酸攪拌均勻，移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度線。 

（4）硫酸亞鐵銨溶液（試劑四） 稱(chēng)取12g硫酸亞鐵銨，溶于500mL的高純水中,加入12mL的濃硫酸，攪拌均勻，后移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度線。 

注：高純水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去離子水。

 校準(zhǔn)液的配制（即校準(zhǔn)儀標(biāo)時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)液）

注：（1）儀器出廠時(shí)附帶一瓶10μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液。 

（2）取用10μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液的計(jì)算公式如下：

 C標(biāo)×VmL=C校×V水……………………………………公式1 式中：

 C標(biāo)——硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液的濃度（10μg/mL）；

 VmL——所要取硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液的體積；

 C校——所要配校準(zhǔn)液的濃度； 

V水——所取水樣的體積；

 制備方法如下： 以制備濃度為10μg/L的校準(zhǔn)液200mL為例說(shuō)明如下： 注：由以上公式1可知，配制10μg/L的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液200mL時(shí)，需要取10μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液0.2mL。 先向容積為200mL的容量瓶中加入少量高純水，然后用移液管取10μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)液0.2mL加入高純水中，再用高純水稀釋至200mL，搖勻后校準(zhǔn)液配制完畢。 其他濃度校準(zhǔn)液的配制方法同上。 

 硅酸根儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)的配制 

用本方法制備的儲(chǔ)備液可保存一年。 稱(chēng)取1.000（±0.001）g經(jīng)(700～800)℃灼燒過(guò)的二氧化硅（優(yōu)級(jí)純），與（7～10）g已于(270～300)℃焙燒過(guò)的粉狀無(wú)水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純）置鉑坩堝內(nèi)混勻，在(900～950)℃下熔融2.5h。冷卻后，將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中，用熱的高純水溶解熔融物，放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝，以高純水仔細(xì)沖洗坩堝內(nèi)外壁，待溶液冷卻至室溫后，移入容積為1Ｌ的容量瓶中，用高純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲(chǔ)存。此液應(yīng)完全透明，如有渾濁須重新配制。